多路液体进样器出现滞后体积:是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。滞后体积中较重要的部分为全自动液体进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。
例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
多路液体进样器具体工作流程如下:
(1)PC机发送指令和参数(设置样品安装数量、位号、样品量、进样速度等参数)到控制器(PLC),控制器产生相应信号控制样品托盘电机转动完成样品位号定位;
(2)位移电机控制注射器滑车下降,注射针到达待抽取样品位置;
(3)注射器在抽取电机的控制下,提升注射器拉杆定量抽取样品;
(4)托盘电机和位移电机控制注射器滑车和样品底盘依次复位,完成进样定位;
(5)位移电机控制注射器滑车下降,将注射器的针头插入色谱进样口;
(6)进样控制电机控制注射器拉杆快速下降,将液体样品注入色谱仪;
(7)进样控制电机、托盘电机和位移电机在控制器(PLC)时序命令的控制下进入注射针准备状态;
(8)注射器洗针过程;
(9)一次进样过程结束。