金属毛细柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。动态法是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地通过毛细管往,在柱管内璧上留下一层溶液液.继续通气以吹走溶剂。
金属毛细柱的表面处理与钝化:
(1)粗糙化处理:玻璃管内表面的粗糙化处理有三种方法:化学反应法、沉积细颗粒法及玻璃管预处理法。
化学反应法:用盐酸或用氟化氢试剂、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氢氨试剂腐蚀玻璃表面;或在管内沉积氢氧化钡并通过二氧化碳使之在管壁反应生成碳酸钡。
(2)沉积细藕粒法:一般将1-10m的细颗粒物质用动态或静态法沉积在毛细管的内壁。例如,用沉积石墨化碳黑顺粒法,沉积高分子多孔小球颗粒法和沉积氯化钠晶体颗粒法。
(3)表面饨化处理:表面钝化(脱活性)的方法,一种是消除活性基团;另一种是以表面活性剂遮住活性中心。前者多用有机硅基团代替表面羧基中的氢原子,以消除其活性基团,硅烷化即属此类。
硅烷化的试剂有二甲二氯硅烷(DMDS)、氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等。其中常用的是HMDS。
表面钝化试剂,可用聚乙二醉-20M配成溶液,使之通过毛细管柱,称为液相钝化;另一种方法是将聚乙二醇-20M气化后通过毛细管柱,称为气相钝化;这种钝化后的往子的使用温度为240度,有的可达280度。表面活性剂钝化:目前使用较多且稳定性较好的表面活性剂是苄基三苯基氯化磷(BTPPC),也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。