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1 概述
液化石油气是碳氢化合物所组成,主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷,为烷烃和烯烃的混合物,也含有少量 C1, C2 和 C5+杂质,这些气体在常温、常压下的沸点范围为(-161--36)℃。液化石油气组分之间的沸点温差相差较大,常温时,沸点低的组分就首先气化了,而沸点高的组分还处于液态形式,如果要进行样品分析时,很难充分保证分析样品的真实组分。
石化领域之前的标准,样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法,这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约,现NB/SH/T 0230-2019,GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法,可以改变由于原有烃类样品,常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应,成功解决困扰取样的样品分析真实性、便捷性及安全性等问题。
2 闪蒸主要工作原理
主要是利用加压后,蒸汽分压下降,使更多的溶剂(一般是液体)闪蒸为气态,闪蒸过程相当于一块精馏的理论塔板,即完成了一次气--液平衡,闪蒸过程压力允许突然降低,物系的相对挥发度较大。
3 标准变化
2019年,测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019,替代老版 SH/T 0230-1992标准,标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进,新、老行业标准的主要差别参见表 1。
如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素,尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本,影响定值的准确性;从2019年新标准开始启用,新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处,近年来,申博太阳城官网闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。
4 申博太阳城官网闪蒸仪系统特点
·系统管路采用钝化管路;
·提供多种模式样品的I/O口,兼容不同厂家的气相色谱;
·进样精度:<3%;
·装置的整个气路系统满足设计压力,能承受压力满足100℃不低于1380kpa液体进样压力;
·闪蒸仪在有机反应中,能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解;
·实现全程伴热,防止样品气化后二次冷凝;
·提供将样品在气态和液态间切换,这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性;
·温控精度:±0.1℃;
·流量范围:0~100ml/min。
5 闪蒸仪重复性考查
闪蒸仪重复性考查
将申博太阳城官网MS200闪蒸仪与色谱仪相连,用MS200闪蒸仪多路(两台)测量C3-C5的不同组分,每一台进行重复性测量,调整一定流量的标准混合气,重复进样6次,申博太阳城官网从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%,两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%,说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析,给出的样品含量是稳定的。
6 CD值判断法
适用于有证标准物质,无法给出合理标准物质的不确定时,不同的实验之间用于分析一个标准样品,利用实验给出再现性限R、重复性限r,进行分析同一标准物质比对,不同实验室采用相同的检测方法,测出成分含量与标准物质比对,此检验方法判断,表明比对结果为满意结果,说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受;反之,由于,结果为不满意结果。
从表3可以看出分析数据与标准值比较,验证结论是可以接受的,进而说明申博太阳城官网闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠,符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。